UA-82266412-1

Titrasi Kompleksometri: Metode Konvensional Yang Tepat Untuk Penentuan Kadar Logam Kalsium Dalam Sampel Zeolite Secara Titrimetri

Persiapan alat analisis kalsiumPersiapan alat buret mikro untuk titrasi

Prinsip dasar dari  titrasi kompleksometri adalah terjadinya reaksi pembentukan ion ion kompleks antara bahan yang akan dianalisis dan titran.  Terdapat dua acara yang terkenal dari jenis titrasi kompleksometri ini yaitu cara Liebig dan Schwarzenbach. Cara Liebig menggunakan ligan monodental sebagai pengkelat misalnya menggunakan titran AgNO3 untuk menentukan kadar CN-, sedangkan pada acara Schwarzenbach menggunakan ligan polidental terutama tertuju pada asam-asam aminopolikarboksilat salah satunya adalah Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) yang merupakan suatu asam organik berbasa empat. Titrasi kompleksometri ini merupakan metode konvensional yang dapat digunakan untuk menentukan kadar kalsium atau logam lain dalam suatu sampel. Kalsium akan dikelat oleh EDTA selama proses titrasi dan titik akhir akan ditunjukan oleh perubahan warna indikator metalokromik.

Kalsium memiliki nomor atom 20 dan merupakan unsur kelima dan logam ketiga yang paling melimpah di kerak bumi. Logam ini bersifat trimorfik, lebih keras dibanding natrium tetapi lebih lunak dari aluminium. Kalsium dianggap kurang reaktif dibandingkan logam alkali tanah lainnya.Pada lingkup rumah tangga, ion kalsium yang berasal dari pipa biasanya turut larut dalam air minum.Air dianggap mejadi “keras” saat mengandung terlalu banyak kalsium atau magnesium. Kondisi ini bisa dihindari dengan memberikan pelunak air.Dalam industri, logam kalsium dipisahkan dari kalsium klorida cair melalui proses elektrolisis.Saat kontak dengan udara, kalsium membentuk lapisan oksida dan nitrida yang melindungi dari korosi lebih lanjut.Senyawa kalsium menyusun 3,64% kerak bumi. Distribusi kalsium sangat luas, ditemukan di hampir setiap wilayah daratan di dunia.Unsur ini sangat penting bagi kehidupan tumbuhan dan hewan, serta terdapat pada kerangka hewan, gigi, kulit telur, karang dan tanah. Air laut mengandung sekitar 0,15% kalsium klorida. Kalsium tidak ditemukan secara bebas di alam, melainkan dalam bentuk senyawa seperti batu gamping, gipsum, dan fluorit (www.amazine.co).

Alat:

  • Erlenmeyer 250 mL
  • Buret 50 mL
  • Pipet Mohr 10 mL
  • Pipet Volumetrik 10 mL
  • Bulp
  • Gelas Piala 250 mL
  • Pengaduk Kaca
  • Labu Takar 100 mL
  • Pipet Tetes
  • Corong kaca

Silahkan baca juga:

Bahan:

  • Larutan EDTA 0,01 M
  • Larutan CaCO3 0,01 M
  • Buffer Ammonium pH 10
  • Indikator Erio-T

IMG_20171123_131205Pereaksi yang sudah dipersiapkan untuk analisis

IMG_20171123_131228Perhitungan dasar pembuatan pereaksi

Prosedur Kerja:

Persiapan Reagent

  1. Larutan EDTA 0.01 M

Larutkan 3.72 gram Na2EDTA.2H2O dan 0.1 gram MgCl2.6H2O dalam air bebas ion kemudian tera dalam labu takar 1 Liter

  1. Larutan Calcium chloride 0.01N

Larutan 1 gram kalsium karbonat murni (kalsium karbonat yang sudah dikeringkan selama 3 jam dengan suhu 100oC) dalam 10 mL asam klorida 3 M kemudian tuangkan ke dalam labu takar 1 L dan ditera dengan menggunakan air bebas ion. Larutan ini pula dapat disiapkan dengan melarutkan 1.11 g kalsium klorida unhidrat dalam 1 liter air bebas ion.

Silahkan baca juga:

  1. Buffer Ammonium pH10

Larutkan 53.5 g ammonium klorida dalam 400 mL air lalu tambahkan 420 mL Amoniak solution pekat. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 1L kemudian tera.

  1. Indikator Eriochrome Black T

Larutkan 0.5 g Eriochrome Black T dengan 4.5 g Hidroksiamine hidroklorida dalam 100 ml etanol 95% . siapkan larutan ini setiap bulan.

Prosedur Kerja

  1. Standardisasi EDTA dengan kalsium klorida

Dipipet sebanyak 10 ml larutan kalsium klorida 0.01N ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Larutan ditambahkan 0.5 mL larutan buffer ammonium pH 10 dan diberi 3 tetes indicator Erio-T kemudian larutan dititrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah menjadi biru yang stabil.

  1. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

Dipipet sebanyak 5-10 mL larutan sampel ke dalam Erlenmeyer 250 ml kemudian tambahkan 0.5 ml larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator Erio-T. Jika terbentuk endapan maka harus dilakukan penyaringan terlebih dahulu. Larutan campuran tersebut dititrasi dengan  Larutan EDTA yang sudah distandardisasi sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru.

IMG_20171123_133745

IMG_20171123_142116

IMG_20171123_143603Proses kegiatan analisis kalsium secara titrimetri

LAPORAN HASIL ANALISIS

 

Tabel 1. Standardisasi EDTA    
Ulangan Volume Titran (mL) [EDTA]
awal akhir ∆V (M)
1 0.00 11.18 11.18 0.0089
2 0.00 11.22 11.22 0.0089
    Rataan 0.0089

Reaksi:

H2Y= +Ca2+      →      CaY= + 2H+

H2In + Ca2+      →         CaIn + 2H+ (merah)

CaIn + H2Y=   →       CaY= + H2In

H2In  →   HIn= (TA berwarna biru pada pH 10)

Titran : EDTA

Titrat : CaCl2 0.01M

Indikator: Eriochrome Black T

Perubahan warna: merah menjadi tepat biru

Contoh perhitungan:

mmol Ca2+  = mmol EDTA

(VxM) Ca2+  = (VxM) EDTA

M EDTA       = (VxM) Ca2+  /V EDTA= 10 ml x 0.01M /11.18 mL= 0.0089 M

Silahkan baca juga:

Tabel 2 Penentuan  Ca2+ dalam sampel  
Ulangan Volume Titran (mL) [EDTA]
awal akhir ∆V (M)
1 0.00 2.67 2.67 0.0024
2 0.00 2.72 2.72 0.0024
3 0.00 2.68 2.68 0.0024
    Rataan 0.0024

Contoh perhitungan:

mmol Ca2+  = mmol EDTA

(VxM) Ca2+  = (VxM) EDTA

M Ca2+ = (VxM) EDTA  /V EDTA  = 2.67 ml x 0.0089 M /10 mL= 0.0024 M

Nilai KTK (mmol Ca2+/ Kg) = ([EDTA] x Volume ekstrak)/( gram sampel/1000)

                                                    = (0.0024 M x 50 mL) / (0.5 g/1000)

                                                    = 240 mmol Ca2+ /Kg

IMG_20171124_074230

Perhitungan hasil analisis kalsium

Reference Metode:

Handbook of International Center for Agricultural Research in the Dry Areas (ICARDA) page  99-101

Handbook of  Modern Analytical Chemistry By David Harvey page 326-327

VOGEL’S : Textbook Of Quantitative Chemical Analysis (Fifth Edition) page 325-326

Laboratory Manual for Physiological Studies of Rice page 23-26

All photos Copyright By Laboratorium Kimia Anorganik

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *