UA-82266412-1

Metode Konvensional Penentuan Kandungan Silika Bebas dalam Tanah Lempung Sebagai Bahan Baku Keramik Secara Gravimetri

quartz

(Picture from http://www.visionlearning.com)

Silika (SiO2) murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa dan kristobalit. Si selalu berikatan secara tetrahedral kepada empat atom oksigen namun ikatan- ikatannya mempunyai sifat cukup ionik. Dalam kristobalit, atom-atom silikon ditempatkan seperti halnya atom-atom karbon dalam intan, dengan atom-atom oksigen berada di tengah dari setiap pasangan. Dalam pasir kuarsa, terdapat heliks, sehingga terjadi kristal enansiomorf, dan hal ini dapat dengan mudah dikenali dan dipisahkan secara mekanik (Cotton dan Wilkinson 1989).

Penentuan kadar silika bebas dalam tanah lempung dilakukan dengan metode gravitmetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran bobot suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan analisis secara gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Bobot unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan bobot atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung, dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode pengendapan, metode penguapan, metode elektrolisis, atau berbagai macam metode lainnya. Metode gravimetri memerlukan waktu yang lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar 1990).

penampakan mikroskopis silika bebas

Prosedur yang haris dilakukan untuk penentuan kadar silika bebas dalam tanah lempung adalah sampel tanah yang telah ditumbuk halus dalam mortar pada tahap preparasi, disaring dengan saringan 100 mesh lalu disimpan dalam kantong pastik. Sampel tanah diaduk dalam kantong plastik sampai homogen lalu disimpan dalam kotak sampel hingga mencapai ¾ dari volume kotak sampel dan dimasukan ke dalam oven dengan suhu 105oC selama 3 jam bersamaan dengan cawan platina yang akan dipakai. Setelah itu, sampel tanah dan cawan platina diambil dari dalam oven, disimpan dalam desikator selama 15 menit.

Sebanyak 0,4 gram sampel yang telah diambil dari oven, ditimbang secara teliti dengan neraca analitik dalam cawan platina yang telah diketahui bobot kosongnya, setelah itu ditambah 20 ml asam fosfat 85% dan dihidrolisis dengan tiga fase suhu. Fase satu berlangsung pada suhu 27oC sampai 110oC dengan kecepatan kenaikan suhu 9,3oC per 5 menit yang berlangsung selama 45 menit, fase dua berlangsung pada suhu 110oC sampai 170oC dengan kecepatan kenaikan suhu 6,7oC per 5 menit yang berlangsung selama 45 menit, fase tiga berlangsung pada suhu 170oC sampai 250oC dengan kecepatan kenaikan suhu 13,3oC per 5 menit yang berlangsung selama 30 menit. Pada keadaan suhu akhir fase satu dan fase dua, ditahan suhunya selama 5 menit.

Setelah proses hidrolisis, cawan platina diangkat dari mantel pemanas, ditunggu suhu turun sampai 80oC, dan dituang ke dalam gelas piala 500 ml yang telah berisi 125 ml air mendidih. Penuangan secara kuantitatif dengan membilas cawan platina dan termometer berlapis platina menggunakan akuades dingin. Larutan campuran ini dipanaskan di atas hotplate sampai suhu mencapai 90oC, ditambah HCl sebanyak 20 ml, diaduk sampai homogen dan ditunggu selama 3 jam pada suhu ruang. Setelah itu, larutan campuran ini disaring dengan corong Buchner dan kertas saring Whatman 41. Endapan yang tersisa dicuci dengan 1.350 ml air akuades mendidih, proses penyaringan secara kuantitatif. Endapan beserta kertas saringnya dipindahkan ke dalam cawan platina yang dipakai pula pada proses hidrolisis, kemudian dibakar dengan bunsen sampai menjadi arang dan dibuat menjadi abu dengan tanur pada suhu 1050oC selama 30 menit.

Cawan diambil dari dalam tanur setelah suhu tanur turun menjadi 300 oC, disimpan dalam desikator selama 30 menit lalu ditimbang dengan neraca analitik. Setelah ditimbang, cawan platina yang telah berisi abu ditambah 10 ml HF dan ditunggu menguap di atas hotplate pada suhu 60oC. Penambahan HF dilakukan dua kali dengan prosedur yang sama. Selanjutnya, cawan platina dipijar dengan pembakar bunsen selama 10 menit, disimpan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang dengan neraca analitik. Nilai silika bebas dapat dihitung dari data hasil penimbangan yang dicatat. Cawan platina yang telah dipakai, dicuci dengan larutan pencuci (HCl dan HF perbandingan 1:1) sambil dibakar dengan pembakar bunsen lalu dibilas dengan akuades.

Penentuan silika bebas dilakukan dengan metode asam fosfat. Metode asam fosfat merupakan metode yang sangat sederhana dan banyak digunakan untuk menetukan silika bebas yang bercampur dalam silikat. Prinsip metode ini ialah berdasarkan bobot yang berbeda sebelum dan sesudah perlakuan dengan asam fosfat panas karena kelarutan silika bebas berbeda dari silikat dalam asam fosfat panas. Terdapat beberapa faktor yang berpengaruh terhadap ketersalinan data hasil analisis silika bebas jika menggunakan metode asam fosfat (menghasilkan data yang berbeda walaupun dengan sampel yang sama). Hal-hal tersebut adalah ukuran partikel sampel, metode preparasi sampel, metode untuk menghilangkan endapan gel dalam asam yang menggangu proses analisis selanjutnya, masalah silikat yang larut dalam asam fosfat pada kecepatan berbeda dan terutama masalah kestabilan tekhnik pemanasannya (Hamada 1964). Oleh karena itu, dalam perhitungan silika bebas, dicantumkan faktor koreksi sebesar 5%.

Setelah proses perlakuan dengan asam fosfat panas, selanjutnya pelarutan dalam air dan penambahan HCl agar logam-logam selain Si dapat larut karena sebagian besar logam dapat larut dalam asam kuat. Proses penyaringan dilakukan dengan akaudes panas dan penyaring vakum agar proses penyaringan berjalan lebih cepat kemudian dibakar dengan bunsen dan diabukan dengan tanur beserta kertas saringnya. Kertas saring yang ikut terabukan tidak akan mempengaruhi bobot abu sampel karena untuk gravimetri tersedia kertas saring tidak berabu (ashless filter paper) dengan kadar abu yang rendah yaitu kurang dari 0,1mg per potong (Harjadi 1985). Sampel diabukan pada suhu 1050oC agar seluruh senyawa-senyawa organik dalam sampel tanah lempung dapat hilang yang tersisa dalam abu hanyalah senyawaan anorganik saja terutama logam-logam dalam bentuk okidanya. Setelah ditimbang abu tersebut, lalu ditambahkan HF karena silika dapat diserang oleh HF aqua (Cotton dan Wilkinson 1989) dan larut dalam HF membentuk gas dan silikon tetraflourida atau SiF4 (Sunardi 2007). Jadi silika bebas dapat dihitung berdasarkan bobot abu yang hilang akibat silika yang berubah menjadi uap setelah bereaksi dengan HF.

SiO2 + 6HF  → H2[SiF6] + H2O

H2[SiF6]  → SiF4 + 2H+ + 2F(Svehla 1976)

Sampel Tanah

Bobot Penimbangan (gram)

Silika bebas (%b/b)
Cawan Kosong Cawan dan sampel Setelah Pengabuan Setelah ditambah HF
Clay A 63,8269 64,2284 63,9327 63,8254 28,06
Clay B 62,2661 62,6666 62,4075 62,2754 34,63
Clay C 64,6782 65,0822 64,8859 64,6804 53,41

Contoh perhitungan:

         Silika bebas (%) =( c – a )/ (b – a) x105%

a: Cawan Kosong

b: Cawan dan sampel

c: Setelah Pengabuan

d: Setelah ditambah HF

Daftar Pustaka

Cotton FA dan Wilkinson G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Suhati Suharto, penerjemah; Jakarta: UI Press. Terjemahan dari: Basic Inorganic Chemistry.

Hamada A. 1964. Determination of free silica by phosphoric acid method (I). J Ind Health 2: 181-188.

Harjadi W. 1985. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Hikam M, Prasetyo PB, & Saleh D. 2005. Eksperimen Fisika Dasar. Jakarta: Prenada Media.

Keenan CW, Kleinfelter DC, & Wood JH. 1992. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Aloysius Hadyana P, penerjemah; Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: General College Chemistry.

Khopkar SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo, penerjemah; Jakarta: UI Press. Terjemahan dari: Basic Concepts Of Analyitical Chemistry.

Oxtoby DW, Gillis HP, & Nachtrieb NH. 1990. Kimia Modern. SS Achmadi, penerjemah; Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Principles Of Modern Chemistry.

Riyanto A. 2002. Referensi Bahan Galian Industri Edisi III. Bandung: Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara.

Singer SS & Singer F. 1963. Industrial Ceramics. London: Chapman and Hall.

Svehla G. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Setiono dan Hadyana P, penerjemah; Jakarta: Kalman Media Pustaka. Terjemahan dari: Textbook Of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis.

{ Leave a Reply ? }

  1. Hendar

    Sangat Bermanfaat postingannya, terimakasih

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *