UA-82266412-1

Metode Analisis Kuantitatif Kandungan Hara Makro: Nitrogen (N), Phosphorus (P), dan Kalium (K) dalam Sampel Tumbuhan

kandungan hara

(Picture from blog.greatgardensupply.com)

Preparasi Sampel

Jaringan tumbuhan dibersihkan dari debu, pestisida dan residu pupuk, normalnya dibersihkan dengan air deionisasi atau 0,1-0,3% detergent bebas posfor disertai dengan air deionisasi. Jika akan melakukan analisis kandungan hara yang mudah larut dalam air, sebaiknya jangan dibersihkan terutama untuk jangka waktu yang panjang namun untuk penentuan kandungan hara besi total harus dibersihkan. Segera keringkan dalam oven untuk menghentikan aktivitas enzimatik, biasanya pada suhu 65oC selama 24 jam. Penghalusan secara mekanis biasanya sampai mencapai tingkat kehalusan 60 mesh. Setelah sample halus, simpan dalam wadah tertutup agar tidak terkontaminasi.

Wet Digest

Alat:
Neraca analitik, Gelas piala 250 ml, Labu takar 100ml, Pipet mikro 10ml, Tabung digest, Blok digest, Botol semprot dan Sudip.
Bahan:
Contoh halus tanaman, Air deionisasi, Larutan H2SO4 pekat, dan Campuran katalis CuSO4.5H2O : Na2SO4 (10:1)

Prosedur:
Sebanyak 0,5 gram contoh kering tanaman ditimbang dalam tabung digest lalu tambahkan 2.5 g campuran katalis dalam 5 ml larutan H2SO4 dan aduk secara perlahan. Tabung digest diletakan di atas blok digest yang telah mencapai suhu 150oC dan dibiarkan mengalami sirkulasi pelarut selama 30 menit lalu aduk secara perlahan. Suhu ditingkatkan menjadi 200oC dan dibiarkan selama 30 menit. Sebanyak 5 ml Asam sulfat ditambahkan disertai dengan pembilasan pada dinding tabung digest. Pasang kembali tabung digest diatas blok digest yang suhunya telah dinaikkan menjadi 250oC lalu dibiarkan selama 1 jam. Suhu kembali dinaikkan menjadi 300oC lalu dibiarkan selama 1 jam, kemudian pada suhu 430oC digest dilakukan selama 2 jam.

Tabung digest diangkat dari blok digest dan dibiarkan menjadi dingin dalam suhu ruang selama 15 menit lalu tambahkan 10 ml air deionisasi. Larutan dalam tabung digest dituangkan ke dalam labu takar 100 ml secara kuantitatif lalu ditera dengan air deionisasi. Larutan disimpan dalam gelas piala 250 ml dan dibiarkan selama 1 jam lalu larutan didekantasi. Larutan siap diukur untuk analisis kandungan hara N, P dan K.

NPK-01

(Picture from blog.greatgardensupply.com)

1. Penentuan Kandungan Hara Nitrogen
Alat:
Neraca Analitik, Pipet mikro 1 mL , Gelas piala 100mL, Unit distilasi, Botol Semprot, dan Auto titrator tersambung dengan pH-meter
Bahan:
H2SO4 pekat, NaOH, H3BO3, dan hydroxymethyl aminomethane – C4H11NO3
Pereaksi:
1. H2SO4 0,01N; dipipet sebanyak 28 ml asam sulfat 98%(khusus untuk analisis kandungan hara N) dalam 600-800 ml air DI, setelah dingin tepatkan menjadi 1 L. Pipet sebanyak 10 ml dan dilarutkan menjadi 1L.
2. NaOH 10N ; dilarutkan sebanyak 400 g natrium hidroksida dalam 800 ml air DI (hati-hati karena akan terbentuk panas), setelah dingin tepatkan menjadi 1 l.
3. H3BO3 jenuh; dalam 600 ml air larutkan 100 g asam borat, biarkan semalaman dan akan terbentuk endapan esok harinya
4. Tris 0.01 N; dilarutkan sebanyak 1.2114 g hydroxymethyl aminomethane – C4H11NO3 yang telah dikeringkan dalam oven pada 80OC selama 3 jam, dalam 1 l air DI.
A. Distilasi
Sebanyak 1mL larutan H3BO3 jenuh di pipet kedalam gelas piala 100mL kemudian simpan dibawah ujung condenser (menempel pada permukaan larutan). Pasangkan tabung distilasi yang terisi 2 ml Aliquot contoh pada unit distilasi yang telah disiapkan sebelumnya. Mulai proses distilasi dan tunggu sampai proses distilasi selesai. Ujung kondensor dicuci dengan sedikit H2O ke dalam wadah.
B. Titrasi
pH-meter dikalibrasi dengan menggunakan larutan buffer pH.. Titrasi dilakukan untuk hasil distilasi contoh dan blanko dengan titik akhirnya pH 5,0 menggunakan 0,01 N H2SO4 yang telah di standarisasi dengan 10mL aliquot 0,01 N Tris.

2. Analisis Kandungan Hara Fosfor
Alat:
Spektrofotometer Uv-Vis, Neraca analitik, Labu takar 1 L, Tabung reaksi, Micro pipet 10 mL dan Micro pipet 1 mL
Bahan:
Ammonium heptamolybdat, Ammonium metavanadat, Larutan HNO3 65%, KH2PO4, dan Air deionisasi
Pereaksi:
1. Pereaksi Molibdovanadat, sebanyak 22,5 gram Ammonium heptamolybdat dilarutkan dalam 400 mL air deionisasi ( larutan A). Sebanyak 1,25 gram Ammonium metavanadat dilarutkan dalam 300 ml air deionisasi panas ( larutan B). Larutan A dan B dicampurkan dalam labu takar 1 L pada suhu ruang. Larutan campuran ditambahkan 250 ml Larutan HNO3 65% secara perlahan hingga homogen, dinginkan larutan pada suhu ruang dan ditera menjadi 1 L dengan air deionisasi.
2. Stok larutan standar P, sebanyak 2,5 gram KH2PO4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105oC selama 1 jam lalu dinginkan dan simpan dalam botol tertutup. Sebanyak 0,2197 gram KH2PO4 dilarutkan dalam air deionisasi dan ditera sampai 1 L. Larutan ini mengandung 50 ppm P.
Prosedur:
Sebanyak 2 mL larutan dari hasil digest dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu ditambahkan 1 mL pereaksi ammonium-vanadomolybdat dan ditera menjadi 10 mL dengan air deionisasi. Kurva standar dapat dibuat dengan memipet sebanyak 0,1 ;0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mL larutan stok standar lalu ditambahkan 1 mL pereaksi ammonium-vanadomolybdat dan ditera menjadi 10 mL dengan air deionisasi. Standard dan sampel diukur absorbannya pada panjang gelombang 410 nm setelah didiamkan selama 30 menit dalam suhu ruang. Konsentrasi kandungan hara P dalam sampel dapat dihitung demgan memplotkan nilai absorban sampel terhadap kurva standar P.

3. Analisis Kandungan Hara Kalium
Alat:
Neraca analitik, Pipet mikro 1mL, Pipet mikro 10mL, Botol Semprot, Tabung reaksi, dan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
Bahan:
Standar K 1000 ppm, Air deionisasi, dan larutan HNO3 2%.
Prosedur :
1. Pembuatan Cooktail Makro

pembuatan cooktail dilakukan dengan mengencerkan larutan stok 1000 ppm dari masing-masing unsur. Jumlah volume yang dipipet dari larutan stok masing-masing unsur ditentukan dengan cara membagi total volume cooktail yang akan dibuat terhadap jumlah unsur yang akan dicampurkan dalam satu larutan. Setelah itu, konsentrasi dari masing-masing unsur dapat dihitung dengan rumus pengenceran.
2. Pembuatan kurva standar

Kurva standar dapat dibuat dengan menimbang cooktail makro sesuai dengan data penimbangan berikut:

Level

Konsentrasi Unsur
Makro (ppm)

Data timbang

(gram)

1

Blanko

Blanko

2

0.2

0.05

3

0.5

0.125

4

1

0.25

5

1.5

0.375

6

2

0.5

7

2.5

0.625

8

2.8

0.7

Larutan standar ditera sampai 50 g dengan air deionisasi, larutan standar siap diukur dengan AAS.
Pengukuran :
Sebanyak 0,5 mL larutan hasil digest dipipet ke dalam tabung reaksi lalu ditera menjadi 20 mL dengan air deionisasi. Larutan diukur dengan AAS. Konsentrasi kandungan hara K dalam sampel dapat dihitung demgan memplotkan nilai absorban sampel terhadap kurva standar K.

Source: Handbook Of ICARDA

{ Leave a Reply ? }

  1. Equation Solver

    It is perfect time to make some plans for the future and
    it is time to be happy. I have read this publish and
    if I may just I want to recommend you some fascinating things or advice.
    Maybe you can write subsequent articles referring to this article.
    I want to read even more issues about it! Equation Solver
    Right here is the right blog for anyone who would like to find out about this topic.
    You realize so much its almost tough to argue with you (not that
    I personally will need to…HaHa). You certainly put a brand new spin on a
    topic which has been discussed for ages. Great stuff, just wonderful!

  2. Poette

    Thank you!

  3. finance news articles

    Normally I do not learn post on blogs, however I would like to say that this write-up very pressured me to take a look at and do it! Your writing taste has been surprised me. Thanks, quite nice post.

  4. latest technology it

    I do accept as true with all of the concepts you’ve introduced in your post. They are really convincing and will certainly work. Nonetheless, the posts are too quick for novices. May you please prolong them a little from subsequent time? Thanks for the post.

  5. Law & Legal

    Thank you a lot for giving everyone an extraordinarily special opportunity to read articles and blog posts from this site. It’s always very lovely plus jam-packed with a good time for me personally and my office peers to visit your web site at a minimum 3 times every week to see the newest guides you will have. And of course, I am also actually satisfied with all the brilliant creative concepts you give. Some 4 facts on this page are basically the very best we have ever had.

  6. www ministry of education

    Lovely website! I am loving it!! Will come back again. I am taking your feeds also

  7. education policy

    Nice blog here! Also your site loads up fast! What web host are you using? Can I get your affiliate link to your host? I wish my website loaded up as quickly as yours lol

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *